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教育領域設備更新:EMC全自動催化劑評價裝置
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為什么說微填充床反應器在連續流藥物合成中具明顯優勢?
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中石化石油化工科學研究院 | 提高碳氧鍵加氫銅基催化劑穩定性的研究進展
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碳氧鍵加氫反應是一類重要的加氫反應,加氫底物包括如CO、CO2、酯、羧酸、糠醛等化合物。開發非石油路線合成甲醇、乙醇、乙二醇、脂肪醇等含氧化合物及大宗化學品的綠色工藝,有利于減少對石油資源的依賴,符合我國能源安全與戰略發展的重大需求。
微反應合成突破釜式反應瓶頸:硝酸酯、硝基、疊氮、氮雜環等含能化合物(有爆炸性基團或含有氧化劑和可燃物)微反應合成案例
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朱翔采用微反應技術進行了3,4-二硝基吡唑(DNP)的合成,以吡唑為原料進行DNP的合成。該作者利用微反應器分步進行了一段硝化和二段硝化的合成工藝研究,并經工藝優化后確定了最佳工藝條件,使中間體N-硝基吡唑的收率可以達到92.0%,產物DNP的收率87.5%,純度99.8%,但該合成路線中用到了價格昂貴、毒性大的苯乙腈。
反應時間短、催化劑成本低且高效的連續加氫技術
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由于連續流微反應在醫藥研發和生產方面具有更安全、更高效、更易放大、質量更好和成本更低的特點,未來,流動化學成為制藥等精細化工產業升級的關鍵,連續加氫技術和相應設備的完美組合,更是實現醫藥中間體高效合成的關鍵。
【4個案例】O-芐基的連續微反應加氫脫保護
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采用連續微反應加氫技術進行非均相催化加氫脫保護,可以利用其較高的氣液傳質效率和平推流特性實現高選擇性脫保護,并顯著縮短反應時間。 O-芐基是藥物合成過程中的常用保護基,可用于保護酚、醇和羧酸類有機化合物。在有關藥物化學的文獻資料中,O-芐基的脫除占所有脫保護反應的1.4%。 連續流微反應器憑借其高傳質和傳熱效率以及顯著較短的反應時間被廣泛用于脫保護反應條件的快速篩選和優化以及氫解產物的高通量合成。
微反應案例:吲哚醛酮的生產新方案
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吲哚醛酮是重要的醫藥中間件體,廣泛應用于具有生物活性的生化試劑合成。傳統的合成方法采用反應釜間歇式生產,由于傳質、傳熱的限制,導致反應時間長、能耗大、三廢多,環境壓力大。相反,微通道反應器具有極高的傳質、傳熱效率,反應物混合充分,反應收率較高,反應溫度易于控制,極大地縮短了反應時間,
總收率95%,連續流微反應技術實現TMHP的高效、安全合成
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有機過氧化物是以其化學結構中的過氧基團(O-O)為特征的有機化合物,被廣泛用于聚合物制造、加工和改性,以及醫學、化學合成、食品工業等非聚合物用途。有機過氧化物對熱、沖擊、靜電放電等高度敏感,在這種情況下,它們分解迅速,熱量釋放和壓力積累大,存在燃燒和爆炸的風險。因此,在合成、儲存和運輸過程中應格外小心,以降低事故風險。雙(3,5,5-三甲基己酰)過氧化物(TMHP)是一種液體形式的二酰基過氧化物。
不再“談硝色變” ,清華大學微化工團隊的絕熱微反應連續硝化思路
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國內,化學工業起步晚,最早兵器集團引進的釜式連續硝化技術沿用至今,大多數民營企業仍采用釜式間歇硝化。近些年,國內也有企業引進國外的環流反應器硝化技術。與國外比,我國硝化工藝和裝備都存在明顯差距,連續硝化是卡脖子技術。自1998年以來,清華大學微化工團隊一直從事微化工技術研究,經過二十多年的努力,實現了微化工技術從理念到產業化的自主創新。
微反應器連續流合成甲基砜
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甲基砜(MSM)是一種重要的有機硫化物,在膠原蛋白合成中發揮關鍵作用,并具有潛在的健康益處,包括提高胰島素敏感性和促進體內糖代謝。傳統用于MSM生產的硝酸鹽氧化法存在廢酸產生量高、MSM產品氣味難聞、安全隱患等缺點。在綠色化學的倡導下,過氧化氫被用作氧化劑,通過氧化二甲基亞砜(DMSO)來制備MSM。該工藝副產物僅為水和氧,具有純度高、原子利用率高、工藝簡單等優點,受到人們的密切關注。
【案例】高壓輸液泵送液態二氧化碳解決方案
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液態二氧化碳是一種干燥的非潤滑液體,需要在零下溫度和高壓差的條件下輸送,因此泵送液態二氧化碳難度較高。 作為反應重要的配套裝置之一的輸液泵,具有極其重要的作用。輸液泵輸送物料的穩定性、多樣性、可靠性將直接影響到整個微反應過程是否能夠順利完成。 近日,我們的用戶通過全自動在線背壓調節器和高壓恒流泵的組合完美解決這一難題,進行了超臨界萃取和分子蒸餾,將化合物中溶解的乙醇通過超臨界萃取分離出來,得到了純的化合物。
從微通道內的傳質性能測定方法看微反應器在強化氣-液反應方面的優勢
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微反應合成突破釜式反應瓶頸:硝酸酯、硝基、疊氮、氮雜環等含能化合物(有爆炸性基團或含有氧化劑和可燃物)微反應合成案例
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反應時間短、催化劑成本低且高效的連續加氫技術
由于連續流微反應在醫藥研發和生產方面具有更安全、更高效、更易放大、質量更好和成本更低的特點,未來,流動化學成為制藥等精細化工產業升級的關鍵,連續加氫技術和相應設備的完美組合,更是實現醫藥中間體高效合成的關鍵。
【4個案例】O-芐基的連續微反應加氫脫保護
采用連續微反應加氫技術進行非均相催化加氫脫保護,可以利用其較高的氣液傳質效率和平推流特性實現高選擇性脫保護,并顯著縮短反應時間。 O-芐基是藥物合成過程中的常用保護基,可用于保護酚、醇和羧酸類有機化合物。在有關藥物化學的文獻資料中,O-芐基的脫除占所有脫保護反應的1.4%。 連續流微反應器憑借其高傳質和傳熱效率以及顯著較短的反應時間被廣泛用于脫保護反應條件的快速篩選和優化以及氫解產物的高通量合成。
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吲哚醛酮是重要的醫藥中間件體,廣泛應用于具有生物活性的生化試劑合成。傳統的合成方法采用反應釜間歇式生產,由于傳質、傳熱的限制,導致反應時間長、能耗大、三廢多,環境壓力大。相反,微通道反應器具有極高的傳質、傳熱效率,反應物混合充分,反應收率較高,反應溫度易于控制,極大地縮短了反應時間,
總收率95%,連續流微反應技術實現TMHP的高效、安全合成
有機過氧化物是以其化學結構中的過氧基團(O-O)為特征的有機化合物,被廣泛用于聚合物制造、加工和改性,以及醫學、化學合成、食品工業等非聚合物用途。有機過氧化物對熱、沖擊、靜電放電等高度敏感,在這種情況下,它們分解迅速,熱量釋放和壓力積累大,存在燃燒和爆炸的風險。因此,在合成、儲存和運輸過程中應格外小心,以降低事故風險。雙(3,5,5-三甲基己酰)過氧化物(TMHP)是一種液體形式的二酰基過氧化物。
不再“談硝色變” ,清華大學微化工團隊的絕熱微反應連續硝化思路
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